(2)取本品100ml,蒸至无醇味,加水至50ml,用氯仿振摇提取2次,每次30ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g,加氯仿10ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取五味子甲素对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的点。
(3)取本品200ml,蒸至无醇味,加水稀释至100ml,用石油醚(30~60℃)振摇提取2次,每次40ml,弃去石油醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次50ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加盐酸无水乙醇溶液(10→100)20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液加水30ml使溶解,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,离心,取上清液作为供试品溶液。另取远志对照药材1g,加盐酸无水乙醇溶液(10→100)20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,存105℃加热至点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主点。
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龟黄补酒的检查
龟黄补酒露酒的检查:乙醇量应为35~40(药典2000年版一部附录��m)。 总固体应不低于0.5(药典2000年版一部附录��m)。 其他应符合酒剂项下有关的各项规定(药典2000年版一部附录��m)。
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龟黄补酒的含量测定
龟黄补酒露酒的含量测定:照液相色谱法(药典2000年版一部附录��d)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(50:50)为流动相;检测波长为246nm。理论板数按异补骨脂素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备精密称取异补骨脂素对照品适量,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即